Synthèse de nanocristaux par décharges dans l'azote liquide à partir de Si

Rapports scientifiques volume 5, Numéro d'article : 17477 (2015) Citer cet article

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La faisabilité de la synthèse de nanocristaux de silicium-étain par décharges dans l'azote liquide est étudiée à l'aide d'une électrode frittée Si–10 at % Sn. La spectroscopie d'émission optique résolue en temps montre que le silicium et l'étain fondent presque simultanément. La présence des deux vapeurs ne conduit pas à la synthèse de nanocristaux alliés mais à la synthèse de nanocristaux séparés de silicium et d'étain de tailles moyennes de 10 nm. Ces nanocristaux sont transformés en oxyde de silicium amorphe (am–SiO2) et β–SnO2 par oxydation à l'air, après évaporation de l'azote liquide. La synthèse d'une phase am-Si0.95Sn0.05 autour de gros cristaux de silicium (~500 nm) décorés par des sphéroïdes β–Sn est obtenue si le courant traversant les électrodes est suffisamment élevé. Lorsque l'électrode frittée est frappée par de puissantes décharges, certains grains s'échauffent et l'étain se diffuse dans les gros cristaux de silicium. Ensuite, ces grains sont décortiqués et tombent dans le liquide diélectrique.

Les nanocristaux de Si-Sn (NC) ont un grand potentiel pour les batteries Li-ion1 et les cellules photovoltaïques2. La croissance directe des alliages Si–Sn est souvent difficile en raison de la grande différence des constantes de réseau (~20%) de Si et α–Sn et de la faible solubilité de Sn dans Si (~6–8 × 1019 cm−3, c'est-à-dire ~0,15 à % à 1100–1200 °C)3. À forte concentration de Sn, l'alliage Si-Sn à l'équilibre est un mélange à deux phases composé de la phase Si de type diamant et de la phase Sn qui se transforme du α-Sn de type diamant (étain gris) en β-Sn tétragonal (blanc étain) à 286,3 K (13,2 ° C).

La bande interdite optique des NC Si – Sn serait directe et non indirecte comme dans le silicium et elle pourrait être ajustée car elle dépend à la fois de la teneur en étain et de la taille de la NC. Selon Jensen et al.4, à 2,2 % de déformation en traction, la bande interdite devient directe avec une amplitude de 0,85 eV. L'augmentation de la teneur en étain jusqu'à 25 at % diminue presque linéairement la bande interdite5 tout en diminuant la taille NC. Pour les applications photovoltaïques ainsi qu'en optoélectronique4,5, un tel matériau trouverait une large utilisation grâce à la possibilité d'ajuster précisément les niveaux d'énergie et les propriétés optoélectroniques par les effets combinés dus à l'alliage Si et au confinement quantique.

Récemment, la synthèse de NC Si–Sn présentant des propriétés de confinement quantique a été réalisée par ablation laser nanoseconde dans l'eau d'une cible Si–Sn amorphe2. L'ablation laser dans les liquides (LAL) atteint généralement des rendements d'environ 100 mg h-1. Le recours aux décharges électriques dans les liquides pourrait les augmenter jusqu'à 100 gh−1.

Les arcs submergés générés dans le liquide6,7,8,9,10,11 sont caractérisés par un confinement spatial à très haute pression, ce qui pourrait permettre la croissance de NC d'alliage par réaction chimique. En pratique, il s'avère que si deux électrodes avec des matériaux différents sont utilisées, des NC de chaque type de matériaux sont produits mais aucun alliage n'est formé12. Les cibles frittées sont alors privilégiées pour obtenir des NC alliés13,14. Par cette technique, des conditions de plasma assez similaires à l'ablation laser ns peuvent être générées avec néanmoins un rendement de production considérablement amélioré. Un autre avantage réside dans un meilleur contrôle et une meilleure connaissance des conditions du plasma, ce qui peut également aider à mieux comprendre comment se forment ces NC.

Dans ce manuscrit, nous explorons la possibilité de synthétiser des NC Si–Sn par décharges dans de l'azote liquide qui est un diélectrique fort sans oxygène. En plus de la caractérisation des NC, la spectroscopie d'émission optique résolue en temps est utilisée pour étudier la dynamique du plasma et la corréler avec les résultats matériels. Une attention particulière est portée à l'érosion ciblée et aux mécanismes qui pourraient conduire à la synthèse de NC SiSn.

Lorsque les produits de synthèse sont retirés de l'azote liquide, l'oxydation à l'air contribue à convertir les NC métalliques ou semi-conducteurs en oxydes (SnO2, SiO2 et (Si1–xSnx)O2). L'oxydation est relativement rapide et nous n'avons pas pu l'éviter.

Sur la figure 1, une image au microscope électronique à transmission (MET) à grande vue, représentative des échantillons analysés obtenus avec un courant de 1 A, montre la présence de nanoparticules cristallines étalées dans une matrice amorphe. L'identification des différentes phases synthétisées par les décharges pulsées dans l'azote liquide est complexe. En effet, on pourrait s'attendre à trouver Si, α-Sn, β-Sn, SiO2, SnO2, Si1–xSnx et (Si1–xSnx)O2. Une analyse par spectroscopie dispersive en micro-énergie (EDS) non rapportée montre que nos échantillons contiennent en moyenne 80,7 à %Si, 6,2 à %Sn et 13,1 à %O, ce qui donne un rapport atomique Sn/Si qui est presque le même que dans la cible. Pour faciliter l'identification, la spectroscopie de perte d'énergie électronique (EELS) est utilisée avant l'indexation des modèles de micro-diffraction. La figure 2a montre les spectres EEL au bord Si-L3,2 d'un échantillon représentatif de NC synthétisés avec un courant de 1 A. La présence de SiO2 amorphe (am-SiO2) est observée dans tous les échantillons, où divers NC sont intégrés. Le spectre EEL au bord Sn-M4,5 indique que des NC tétragonales SnO2 (β – SnO2) sont présentes (Fig. 2b et voir le matériel supplémentaire 4 pour des images TEM haute résolution de NC tétragonales en diamant β – SnO2), mais pas de Si1 –xSnx ou (Si1–xSnx)O2 peuvent être observés. Si des NC de silicium devaient être présents, ceux-ci auraient été largement oxydés, ce qui rend difficile la détection de la présence de tout matériau cristallin Si (c-Si). En effet, l'oxydation à l'air est efficace et transforme les NC Si en amorphes15. Des résultats non rapportés sur les décharges dans l'azote liquide entre deux électrodes de silicium cristallin montrent clairement que des NC de Si avec des diamètres plus grands compris entre 10 et 20 nm sont synthétisés. Lorsque les diamètres sont suffisamment grands, l'oxydation est limitée par la synthèse d'une coque extérieure passive en SiO2, laissant un noyau de silicium sans oxygène. Ces résultats concordent bien avec ceux obtenus par Kobayashi et al.16.

Image TEM grande vue d'un échantillon de Si-Sn synthétisé avec un courant de 1 A avec des exemples (cercles blancs) de domaines cristallins.

(a) Spectres EEL au bord Si-L3,2 d'un échantillon représentatif synthétisé avec un courant de 1 A. Les spectres de référence (silicium amorphe et cristallin et SiO2 amorphe) tirés de 4 sont donnés à titre de comparaison. (b) Spectre EEL au bord Sn-M4,5 d'un échantillon représentatif synthétisé avec un courant de 1 A. Les spectres de référence tirés de5 sont donnés à titre de comparaison.

Lorsque la résistance du ballast n'est que de 1 kΩ, le courant est de 10 A et les décharges d'étincelles sont beaucoup plus fortes. Le mécanisme d'érosion de la cible frittée est alors complètement différent. De très gros grains de silicium décorés par des nanoparticules d'étain de diamètres allant de 50 à 70 nm sont chauffés par la décharge et décortiqués. La taille moyenne des grains lâches collectés dans ces conditions correspond à celle des grains de silicium de la cible. Sur les figures 3a, b, deux grains sont représentés, l'un collecté directement en grattant la cible avant traitement et l'autre collecté par sédimentation après traitement. Le grain de la Fig. 3a ne montre que deux phases : un gros grain cristallin de silicium décoré par des nanoparticules d'étain. L'analyse micro-EDS (Fig. 3c) montre que le silicium ne contient pas d'étain avant traitement. Le grain de la Fig. 3b, obtenu par sédimentation après traitement, présente trois phases : un gros grain cristallin de silicium décoré par des nanoparticules d'étain et une phase amorphe. La couche irrégulière amorphe contient jusqu'à 5 % en poids (~ 1,2 at %) d'étain après traitement (analyse micro-EDS sur la Fig. 3d). La nature amorphe est probablement due à la teneur très élevée en étain, qui est d'environ 8 fois la solubilité de l'étain dans le silicium solide à 1100–1200 °C3. La phase amorphe s'est probablement formée en faisant fondre la partie la plus externe du cristal de silicium suivie d'une trempe rapide comme le montre la figure 3b (zones délimitées par des carrés); cela n'a pas pu être observé sur la figure 3a. Au cours du chauffage et de la fusion initiaux, le Sn des nanoparticules environnantes s'est allié à la partie la plus externe des gros grains de silicium, produisant la couche Si-Sn alliée amorphe. Nous en déduisons que le chauffage des grains de silicium par la décharge d'étincelle favorise la diffusion de l'étain dans le silicium, conduisant à la synthèse d'une phase amorphe Si1–xSnx. Alors que le micro-EDS confirme la présence de Sn dans la phase amorphe, aucune empreinte digitale d'aucune phase Si1 – xSnx n'est observée dans les spectres EEL qui ne montrent que c-Si et Sn (Fig. 4). Cela est certainement dû aux faibles quantités de Si1–xSnx. Il est intéressant de noter que l'irradiation de la couche Si-Sn amorphe par le faisceau d'électrons TEM induit une ségrégation d'étain à la surface de la phase Si-Sn amorphe (voir Supplémentaire 5), ce qui confirme davantage la présence d'étain allié. La ségrégation induite par le faisceau TEM forme des sphéroïdes d'étain "exsolus" de taille nanométrique (2 à 5 nm de diamètre). La phase amorphe devrait être loin de l'équilibre thermodynamique et l'irradiation électronique conduit facilement à la formation de deux phases stables (silicium et étain), ce qui pourrait également être une raison de l'absence de l'empreinte Si-Sn EELS.

( a ) Image TEM d'un grain de Si décoré par des sphéroïdes de Sn rayés du matériau fritté. (b) Image TEM d'un grain de Si décoré par des sphéroïdes de Sn obtenu après traitement. La couche Si0.95Sn0.05 est délimitée par des carrés. ( c ) Spectre micro-EDS correspondant au cristal de silicium de l'image ( a ). (d) Spectre Micro-EDS correspondant à la couche Si0.95Sn0.05 dans l'image (b).

(a) Spectres EEL au bord Si-L3,2 d'un échantillon représentatif synthétisé avec un courant de 10 A. Les spectres de référence (silicium amorphe et cristallin et SiO2 amorphe) tirés de 4 sont donnés à titre de comparaison. (b) Spectre EEL au bord Sn-M4,5 d'un échantillon représentatif synthétisé avec un courant de 10 A. Les spectres de référence tirés de5 sont donnés à titre de comparaison.

En résumé, en fonction de la résistance du ballast et par conséquent du courant de décharge, soit des nanocristaux de silicium et d'étain de taille proche de 10 nm sont synthétisés et davantage oxydés à l'air, soit des grains sont chauffés et décortiqués à partir de la cible frittée, conduisant à la synthèse de une petite quantité d'une couche amorphe de Si1−xSnx entourant les gros cristaux de silicium décorés par des nanoparticules d'étain. A notre connaissance, ce dernier mécanisme est le premier du genre jamais décrit. Appliquée aux alliages à grains nanométriques, comme ceux produits par mécanosynthèse par exemple, cette méthode pourrait donner des nanoparticules dispersées de taille et de composition appropriées. La décharge "raye" simplement la surface pour décortiquer les grains et cela explique pourquoi des compositions de phases complexes peuvent être conservées.

La spectroscopie d'émission optique résolue en temps a été réalisée avec une résistance de ballast de 10 kΩ seulement (c'est-à-dire un courant de 1 A). Des lignes de transition Si I, Si II et Sn I ont été observées (Fig. 5). A l'inverse, aucune raie NI n'a été trouvée. Cette absence de lignes d'azote a déjà été signalée15. L'azote ne semble pas avoir de rôle chimique dans le processus de synthèse. En sélectionnant trois raies apparaissant dans une courte gamme de longueurs d'onde (voir Matériel supplémentaire 6) - une de Si I à 288,2 nm et deux de Sn I à 284 et 286,3 nm -, nous avons pu enregistrer l'évolution temporelle de ces raies d'un seul coup ( figure 6).

Spectre dans le domaine visible obtenu avec une cible Si-10 à %Sn et une électrode pin Si immergée dans de l'azote liquide avec un courant de 1 A.

Les transitions au-delà de 550 nm sont du second ordre.

Evolution temporelle de trois raies sélectionnées observées entre 282 et 292 nm.

Nous remarquons que la ligne de silicium apparaît légèrement avant ou, disons, en même temps que l'émission de lignes d'étain, bien que les transitions correspondantes impliquent des niveaux supérieurs avec des énergies presque identiques (voir Matériel supplémentaire 6).

Ce résultat expérimental est plutôt inattendu. En effet, la température de fusion de l'étain (505 K–232 °C) est bien inférieure à celle du silicium (1687 K–1414 °C). Si les surfaces des électrodes étaient chauffées par rayonnement, mécanisme habituellement mis en avant pour expliquer la formation de cratères dans les électrodes conductrices lors de l'usinage par électroérosion17, l'émission de vapeur d'étain devrait se produire beaucoup plus tôt que l'émission de vapeur de silicium. Le chauffage du silicium est alors assuré par un autre mécanisme.

A 77 K, la conductivité du silicium intrinsèque est aussi faible que 10−42 Ω−1 m−1 18. Même dopé, elle est encore de l'ordre de 10−4 Ω−1 m−1 19 alors que la conductivité de l'étain est de 5 × 103 Ω-1 m-1 20, toujours à 77 K. Le courant ohmique est négligeable et seul un fort courant de déplacement traverse la plaquette de silicium jouant le rôle de condensateur. Ensuite, le chauffage est assuré par les courants de Foucault, comme dans tout système à induction. Il induit une montée rapide en température par effet Joule local, responsable de l'émission précoce de silicium. De plus, le refroidissement du Sn par l'azote liquide est plus efficace que celui du Si du fait de sa conductivité thermique plus élevée (60 W m−1 K−1 21 vs 0,16 W m−1 K−1 20 à 77 K). Comme aucune nanoparticule de Si1–xSnx n'est synthétisée dans ces conditions expérimentales, la présence simultanée des deux vapeurs ne conduit pas à des NC alliées, comme prévu. Ceci confirme la difficulté de créer à partir de deux vapeurs différentes des nanoparticules alliées, même si ces vapeurs sont émises simultanément.

Lorsque la résistance du ballast n'est que de 1 kΩ, le courant est de 10 A et les décharges d'étincelles sont beaucoup plus fortes. Le mécanisme d'érosion de la cible frittée est alors complètement différent. La synthèse de Si0.95Sn0.05 dans de grands cristaux de silicium (~ 500 nm) décorés par des sphéroïdes β – Sn est réalisée comme décrit à la Fig. 7. À notre connaissance, ce dernier mécanisme est le premier du genre jamais décrit. Lorsque la décharge frappe le matériau fritté, de très gros grains de silicium décorés par des sphéroïdes d'étain sont chauffés. La diffusion de l'étain dans le silicium est activée et la couche amorphe, constituée de Si0.95Sn0.05 autour du grain de silicium est synthétisée. Comme la décharge est très puissante, les gradients thermiques sont probablement suffisamment forts pour induire une contrainte suffisante pour décortiquer les cristaux. De plus, la taille moyenne des particules libres collectées dans ces conditions correspond à celle des grains de silicium dans la cible, c'est-à-dire le matériau fritté. Ensuite, il est important de souligner ici que l'alliage est réalisé et permet la synthèse d'une petite quantité de Si1–xSnx entourant de gros cristaux de silicium et décorés par des nanoparticules d'étain.

Mécanisme de croissance proposé expliquant comment la phase Si0.95Sn0.05 aux bords de gros cristaux de silicium (~500 nm) décorés par des sphéroïdes β–Sn est synthétisée par des décharges de haute intensité.

Des décharges dans l'azote liquide entre une électrode pin en silicium et une cible Si–Sn frittée ont donné des résultats inattendus :

- En fonction du courant de décharge, soit des nanocristaux de β-Sn noyés dans une matrice de Si sont synthétisés et oxydés dans l'air après évaporation de l'azote liquide (haute résistance de ballast – faible courant) soit de gros grains composites constitués de nanoparticules d'étain et de silicium cristallin sont chauffés et décortiqué de la cible frittée (faible résistance de ballast - courant élevé),

- Une phase amorphe contenant jusqu'à 5 at %Sn est synthétisée autour des gros grains de silicium,

- La spectroscopie d'émission optique résolue en temps montre les transitions Si I, Si II et Sn I mais pas de raies d'azote. L'absence d'azote dans les nanoparticules est probablement liée à ce comportement spécifique.

- La vapeur de silicium est émise légèrement avant la vapeur d'étain par un échauffement rapide du silicium par effet joule local.

Aucun nanocristaux Si – Sn n'a pu être produit dans la décharge, bien que les vapeurs des deux éléments atteignent leur émission maximale simultanément. D'autre part, nous avons montré la possibilité d'allier Si et Sn en phase amorphe à composition contrôlée en utilisant la décharge comme outil pour décortiquer les grains de la cible frittée. Notre travail met en lumière les mécanismes importants qui se déroulent lors des décharges pulsées et qui sont essentiels pour adapter les futurs processus de synthèse. De nouvelles expériences sont maintenant nécessaires pour étudier en profondeur l'influence de la microstructure cible et parvenir à une synthèse hautement contrôlée de NC alliés.

La configuration expérimentale utilisée dans ce travail est décrite en détail dans l'un de nos anciens travaux15 (voir également le matériel supplémentaire 1). Brièvement, une alimentation CC haute tension (Technix SR15-R-1200 : 15 kV–80 mA) alimente un commutateur statique haute tension (BEHLKE HTS-301-03-GSM) contrôlé par un générateur de signaux basse fréquence. Une haute tension pulsée (PHV) de +10 kV a ainsi été appliquée à l'électrode de puissance, l'autre électrode étant mise à la masse. Le courant maximal correspondant était soit de 10 A, soit de 1 A selon la résistance de la résistance de ballast : 1 kΩ ou 10 kΩ, respectivement. Le temps d'activation d'une impulsion était de 200 ns. La fréquence de fonctionnement du PHV était typiquement de 3 Hz. Aucune augmentation de la température du liquide n'a été mesurée même après 1000 décharges successives car l'énergie déposée en une seule décharge n'est que d'environ 10 μJ.

La configuration a été disposée dans une configuration broche à plaque. La distance inter-électrodes a été fixée à 100 ± 10 µm grâce à une vis micrométrique. Une pointe en silicium faisait face à un cylindre Si-10 à % Sn (diamètre : 10 mm – pureté 99,999 %) élaboré par R-DEC Co., Ltd. (Ibaraki, Japon) en utilisant le frittage par plasma d'étincelle. Le rayon de courbure de la Si-tip, évalué par microscopie optique, est d'environ 100 μm. La broche-électrode a été montée sur une platine XZ pour contrôler sa position par rapport à la plaque-électrode. Ainsi, la distance d'espace inter-électrodes pouvait être réglée avec précision et un mouvement libre sur une ligne de surface était possible.

Un diagramme de diffraction des rayons X (DRX) typique (voir Matériel supplémentaire 2) montre que le matériau fritté était constitué de phases cristallines α-Sn, β-Sn et Si mais pas de phase Si1 – xSnx. La phase α-Sn a probablement été stabilisée par croissance épitaxiale sur du silicium pendant le processus de frittage.

La spectroscopie d'émission optique a été réalisée avec un monochromateur de focale 550 mm (Jobin–Yvon TRIAX 550) équipé d'un réseau de 100 rainures mm−1 pour les spectres globaux dans la gamme 250–900 nm et d'un réseau de 1800 rainures mm−1 pour enregistrer des transitions spécifiques à haute résolution spectrale. Le spectromètre a été couplé à un détecteur HORIBA Jobin-Yvon i-Spectrum Two iCCD. Chaque mesure est moyennée sur 25 spectres enregistrés 40 fois (soit 1000 événements) avec un temps d'exposition de 100 ns. Après chacun de ces 40 passages, il a fallu déplacer la broche-électrode d'environ 100 μm pour éviter la formation d'un trop grand cratère où pourrait pénétrer la décharge, ce qui limiterait la lumière collectée. Même avec cette procédure, des données relativement bruitées ont été obtenues. L'enregistrement de la lumière émise n'était possible qu'à faible courant (1 A). À courant élevé (10 A), le taux d'érosion était trop rapide, entraînant d'énormes cratères et une faible émission observable (voir le matériel supplémentaire 3).

Un double bécher en quartz formant une cellule de type Dewar (volume : 80 cm3) a été rempli d'azote liquide standard (pureté : 99,995 %) fourni par Air Liquide. Sur le fond de la cuve, un substrat en aluminium a été déposé pour recueillir les particules synthétisées après 1000 décharges successives. Ces particules ont été transférées sur un film de carbone troué sur une grille de cuivre TEM simplement en frottant la surface du substrat en aluminium. La contamination par les gaz dissous, les poussières et autres contaminants adsorbés sur les parois de la cuve, ainsi que les débris émis par la surface ou les NP synthétisées, modifient la conductivité électrique du liquide. Le vieillissement du liquide affecte également la décharge elle-même. Pour limiter cet effet, la cellule a été nettoyée et le liquide renouvelé entre deux séries de décharges.

Une enquête TEM a été réalisée sur des NC telles que développées avec un JEOL ARM 200F – Cold FEG TEM / STEM fonctionnant à 200 kV (résolution ponctuelle de 0, 19 nm) équipé d'un GIF Quatum ER. Les expériences EELS ont été réalisées en mode diffraction. Le spectromètre est réglé sur une dispersion d'énergie de 0,05 eV/canal. L'ouverture du condenseur, l'entrée du spectromètre, la longueur de la caméra étaient respectivement de 150 μm, 2,5 mm et 4 cm conduisant à un demi-angle de collecte de 20 mrad et une résolution énergétique de 0,5 eV mesurée à pleine largeur à mi-hauteur (FWHM) du pic de perte zéro.

Comment citer cet article : Kabbara, H. et al. Synthèse de nanocristaux par décharges dans l'azote liquide à partir d'électrode frittée Si–Sn. Sci. Rep. 5, 17477; doi : 10.1038/srep17477 (2015).

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Le réseau international de Leverhulme (IN-2012-136 "Traitement des matériaux par plasmas à pression atmosphérique pour les applications énergétiques") et l'EPSRC (EP/K022237/1) sont chaleureusement remerciés pour le financement partiel de ce travail. Nous tenons également à remercier chaleureusement le Dr Jan Benedikt de la Ruhr-Universität, Bochum, Allemagne pour ses commentaires utiles.

Université de Lorraine, Institut Jean Lamour, UMR CNRS 7198, NANCY, F-54042, France

H. Kabbara et J. Ghanbaja

CNRS, Institut Jean Lamour, UMR CNRS 7198, NANCY, F-54042, France

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V. Švrček

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HK et CN ont conçu et réalisé les expériences. JG a effectué toutes les analyses et interprétations TEM. KH fournit un soutien matériel au travail. DM et V.Š. aidé à définir le choix du matériau SiSn, contribué à la compréhension générale des procédés de décharge et à la présentation des travaux. TB a supervisé l'ensemble du travail, proposé certains des mécanismes de base et préparé le manuscrit.

Les auteurs déclarent une absence d'intérêts financiers en compétition.

Ce travail est sous licence internationale Creative Commons Attribution 4.0. Les images ou tout autre matériel tiers dans cet article sont inclus dans la licence Creative Commons de l'article, sauf indication contraire dans la ligne de crédit ; si le matériel n'est pas inclus dans la licence Creative Commons, les utilisateurs devront obtenir l'autorisation du titulaire de la licence pour reproduire le matériel. Pour voir une copie de cette licence, visitez http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/

Réimpressions et autorisations

Kabbara, H., Noël, C., Ghanbaja, J. et al. Synthèse de nanocristaux par décharges dans l'azote liquide à partir d'électrode frittée Si–Sn. Sci Rep 5, 17477 (2015). https://doi.org/10.1038/srep17477

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Reçu : 24 juillet 2015

Accepté : 29 octobre 2015

Publié: 01 décembre 2015

DOI : https://doi.org/10.1038/srep17477

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